Microscopia Eletr�nica de Varredura Conceitos B�sicos Efeito Interessante - Efeito de Espelho Eletrost�tico (Electron Mirror Efect) STEM-in-SEM - Alta resolu��o no MEV para amostras finas Conceitos B�sicos (01/02/2013) Na Microscopia Eletr�nica de Varredura, basicamente um feixe de el�trons prim�rio � criado, condensado e focalizado atrav�s de lentes eletromagn�ticas at� chegar � amostra. A figura a seguir nos ajuda a ver esse processo com mais detalhes. Nota-se na figura o que chamamos de coluna sobre uma c�mara onde est� a amostra. Todo esse conjunto fica em v�cuo, em uma press�o de cerca de 10E-5 Torr. Come�ando pela parte superior do esquema, temos o canh�o de el�trons que consiste de um catodo (filamento de tungst�nio) e um anodo. Uma corrente alta passa pelo catodo e por efeito termoi�nico, "arranca" el�trons do filamento de tungst�nio. A fonte de alta tens�o � respons�vel por acelerar os el�trons em dire��o � coluna aplicando uma diferen�a de potencial entre catodo e anodo, que tipicamente chega a 30 kV. Dessa forma, � gerado um feixe de el�trons de di�metro de alguns micrometros com energia m�dia de 30 keV. Note que pela coluna, em dire��o � amostra, o feixe atravessa uma s�rie de lentes eletromagn�ticas, cada conjunto respons�vel por um processo. Temos primeiramente bobinas de alinhamento, respons�veis pelo controle da posi��o do feixe na coluna no plano x,y e tamb�m por sua inclina��o. Depois temos as lentes condensadoras respons�vel por diminuir o tamanho do feixe de el�trons para o di�metro de dezena de nanometros, condi��o necess�ria para se ter uma boa resolu��o. Temos a seguir bobinas para corre��o de astigmatismo, que � um efeito do qual vamos falar mais adiante. Vem ent�o as bobinas de varredura e deslocamento fino, respons�veis por comandar sistematicamente a posi��o do feixe no plano x, y da amostra em forma de uma varredura completa. Temos finalmente as lentes objetivas para focaliza��o grossa e fina do feixe sobre a superf�cie da amostra.  Desenho esquem�tico de um Microsc�pio Eletr�nico de Varredura O feixe interage ent�o com a amostra em uma varredura em x, y, gerando diversos sinais, como el�trons secund�rios, el�trons retroespalhados, el�trons Auger e raios-X caracter�sticos. Note que a amostra fica sobre um est�gio motorizado (ou manual, nos microsc�pios mais antigos), o que permite a escolha
da regi�o apropriada para se fazer as imagens. Os sinais gerados s�o ent�o detectados e processados, gerando imagens e informa��es sobre a composi��o qu�mica da superf�cie da amostra. Efeito Interessante - Efeito de Espelho Eletrost�tico (Electron Mirror Efect) (20/03/2013) O Efeito de Espelho Eletrost�tico pode ser reproduzido em um Microsc�pio Eletr�nico de Varredura seguindo-se um procedimento simples:
A figura logo acima mostra o resultado que se obtve no microsc�pio JEOL6460 LV. Da esquerda para a direita temos a imagem de el�trons secund�rios, a imagem do detector de el�trons retroespalhados no modo composicional, a imagem do mesmo detector no modo topogr�fico e a imagem do mesmo detector no modo s�lido (SHADOW), respectivamente. Nesse MEV, o elemento detector de el�trons retroespalhados � um semicondutor com jun��o P-N. Na imagem de el�trons secund�rios podemos ver o interior da c�mara de v�cuo, incluindo detectores e o final da coluna, como em um espelho. Nas imagens de retroespalhados vemos a imagem que mostra as �reas ativas do detector de el�trons retroespalhados. A seguir vamos analisar os resultados com mais detalhes. Sabemos bem que as amostras que s�o analisadas em um MEV devem ser condutoras ou recobertas com uma fina camada de Au ou C. Os el�trons devem chegar � amostra, produzir sinais para imagem e microan�lise e ent�o escoar para o terra do equipamento, ligado ao porta-amostras. Quando a amostra � isolante, o que ocorre � o carregamento eletrost�tico da superf�cie da amostra, que geralmente atrapalha a obten��o de boas imagens por causa distor��es e �reas muito brilhantes nas imagens. Quando seguimos o procedimento e escolhemos fazer uma varredura com uma tens�o aceleradora de 30 kV, um feixe de el�trons com energia m�dia de 30 keV chega e carrega eletrostaticamente a superf�cie da amostra, ou seja a superf�cie fica com cargas negativas armadilhadas. Ap�s algumas varreduras, mudamos a tens�o aceleradora para um valor menor, 10 kV no nosso procedimento. Os novos el�trons que chegam � superf�cie s�o repelidos por intera��o de Coulomb. Formou-se na superf�cie da amostra um "espelho eletrost�tico". Portanto, esses el�trons com pequena energia cin�tica s�o refletidos e atingem diferentes partes da c�mara. S�o produzidos nessas diferentes regi�es el�trons secund�rios, assim como ocorre em uma amostra normalmente. O detector de el�trons secund�rios, no qual � aplicada uma diferen�a de potencial (por isso pode ser considerado um detector ativo), atrai e detecta os el�trons, formando a imagem do interior da c�mara. J� o detector de el�trons retroespalhados pode ser considerado passivo, pois nenhuma tens�o � aplicada ao mesmo para atrair el�trons. Os el�trons do feixe prim�rio refletidos pela amostra (que n�o foram retroespalhados!) s�o coletados diretamente pelo detector de el�trons retroespalhados, fornecendo uma imagem direta das �reas atuantes do detector. Note que nenhum el�tron que chega fora da �rea do detector � coletado, assim n�o vemos contraste no restante da imagem. Assim, as tr�s imagens que vemos � direita, representam as �reas de aquisi��o do detector de el�trons retroespalhados. Nesse detector o sinal que vem dos quatro setores � eletricamente usado como a soma de dois setores vizinhos, fornecendo dois sinais (A e B) que podem ser somados ou subtra�dos. Na �ltima imagem � direita ainda temos o elemento detector C. Quando o detector est� no modo composicional, o sinal utilizado � A+B, todos os quatro setores s�o utilizados. Quando o detector est� no modo topogr�fico, o sinal utilizado � A-B, por isso vemos apenas as metades do detector ativas de forma diferente. Quando o detector est� no modo s�lido, o sinal utilizado � A+B+C. Agrade�o � Ra�ssa Oblitas pelo tema, primeiramente observado por ela durante sua inicia��o cient�fica no Laborat�rio de Filmes Finos. Refer�ncia - F. Crocollo, C. Riccard. "Passive Mirror Imaging through a Solid-State Back-Scattered Electron Detector". Microscopy Today. March 2008. STEM-in-SEM - Alta resolu��o no MEV para amostras finas (24/09/2013) Na opera��o convencional de um MEV, � conhecido que o feixe de el�trons chega � superf�cie da amostra e forma um volume de intera��o, ponto a ponto, no formato de uma gota, que tem alguns micrometros de profundidade (o valor depende da energia do feixe e da composi��o do material). Nesse volume de intera��o s�o gerados os sinais (el�trons retroespalhados, el�trons secund�rios, raios-X caracter�sticos) de interesse para a an�lise de uma amostra. O volume de intera��o influencia a resolu��o final obtida por conta das dimens�es laterais dessa gota, maiores do que o di�metro do feixe que chega � amostra. Mais ainda, quando o objeto de interesse � muito menor do que o volume de intera��o, como part�culas sub-microm�tricas depositadas em um substrato, o que ocorre � que a maior parte do sinal vem do substrato, prejudicando a visualiza��o dessas part�culas. Uma solu��o simples para aumentar a resolu��o � usar um arranjo conhecido como STEM-in-SEM (Scanning Transmission Electron Microscopy in Scanning Electron Microscope) mostrado na figura a seguir. A vers�o mostrada aqui � a conhecida por "Poor Man's STEM-in-SEM". Esse exemplar foi desenvolvido no Laborat�rio de Filmes Finos e opera acoplado a um MEV Jeol6460LV, com catodo de tungst�nio. Resultados superiores podem ser obtidos se utilizado em conjunto com um MEV FEG (Field Emission Gun). Arranjo "Poor Man's STEM-in-SEM" Nesse arranjo � necess�rio que a amostra seja transparente ao feixe de el�trons. No caso de part�culas, isso pode ser feito depositando-se o p� ou suspens�o sobre uma uma grade de cobre coberta com uma fina pel�cula de carbono ou pol�mero (conhecido no meio da microscopia como "telinha", comumente usada em Microscopia Eletr�nica de Transmiss�o). Essa telinha deve ser montada no arranjo mostrado na figura a seguir. Essa t�cnica � muito �til para inspecionar a qualidade de prepara��o de amostras para Microscopia Eletr�nica de Transmiss�o. Detalhes do arranjo "Poor Man's STEM-in-SEM" Nesse arranjo, parte do feixe de el�trons atravessa a telinha e parte do feixe � espalhado, o quanto, depende do n�mero at�mico de cada regi�o da amostra. O feixe que atravessa a telinha (n�o espalhado) incide em uma superf�cie espalhadora de alto n�mero at�mico (um filme fino de Au ou Pt), onde s�o gerados el�trons secund�rios coletados pelo respectivo detector. Essa superf�cie refletora deve estar inclinada em dire��o ao detector de el�trons secund�rios para maximizar a quantidade de sinal que chega ao detector. A dist�ncia de trabalho deve ser algo em torno de poucos mil�metros e deve haver um tubo condutor ao redor da parte de cima da amostra para impedir que os el�trons secund�rios gerados pelo material da telinha cheguem diretamente ao detector. Uma abertura abaixo da amostra impede que el�trons espalhados cheguem � superf�cie refletora. As �reas de forte espalhamento portanto aparecem escuras j� que os el�trons espalhados s�o perdidos e s� o sinal transmitido � coletado. A figura a seguir mostra uma imagem t�pica, neste caso de p� de alumina sobre uma pel�cula fina de carbono. Imagem de p� de alumina sobre pel�cula de carbono" Refer�ncia - Joseph I. Goldstein et al, Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis: a text for biologists, materials scientists, and geologists, 2nd ed, 1992, Plenum Press, New York.
O que diferencia os microscópios óptico eletrônico de transmissão e eletrônico de varredura explique de acordo com o princípio de funcionamento e poder de resolução?A diferença entre ambos é que o de transmissão serve para estudar as estruturas finas, e o de varredura analisam o corpo das células e das moléculas. No microscópio eletrônico não existem as lâminas para microscopia, os microscópios eletrônicos usam lentes eletro magnéticas.
Qual a diferença entre a microscopia eletrônica de varredura MEV e de transmissão MET?O MET possui o maior poder de resolução entre os microscópios utilizados neste trabalho. Sua principal vantagem é a capacidade de analisar o interior da amostra, a ultraestrutura subcelular. O MEV geralmente é utilizado para observar a superfície das amostras.
Quais são as diferenças entre microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura?A diferença básica entre o microscópio óptico e o eletrônico é que o eletrônico não utiliza a luz, mas sim feixes de elétrons. No microscópio eletrônico não há lentes de cristal e sim bobinas, chamadas de lentes eletromagnéticas.
Quais são os diferentes tipos de microscópios eletrônicos?Saiba quais são os tipos de microscópios eletrônicos e suas aplicações. (MET) Microscópio Eletrônico de Transmissão: ... . (MEV) Microscópio Eletrônico de Varredura: ... . (MER) Microscópio Eletrônico de Reflexão: ... . (METV) Microscópio Eletrônico de Transmissão e Varredura:. |
Qual a diferença entre as versões do microscópio eletrônico de varredura e microscópio eletrônico de transmissão?
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