Que tipo de mistura é separada por este método destilação simples )?

DESTILA��O

A separa��o de l�quidos por vaporiza��o e condensa��o � um processo importante numa das t�cnicas mais antigas: a destila��o. H� dois pontos a reter:

Vaporiza��o: transforma um l�quido num vapor

Condensa��o: transforma um vapor num l�quido

Quando usar uma destila��o? Que tipo de destila��o?

1. Usa-se uma destila��o simples para separar os componentes da mistura quando a mistura � composta de dois l�quidos misc�veis que apresentam pontos de ebuli��o inferiores a 150�C e distantes mais de 25�C, ou quando as impurezas s�o n�o vol�teis.

2. Usa-se uma destila��o a v�cuo para separar componentes do mesmo tipo do caso anterior mas em que a temperatura de ebuli��o dos componentes � superior a 150�C � press�o de 1 atmosfera.

3. A destila��o fraccionada serve para separar l�quidos misc�veis com temperaturas de ebuli��o pr�ximas menos de 25�C, � press�o de 1 atmosfera.

4. Separam-se �leos e outros l�quidos insol�veis ou pouco sol�veis em �gua por destila��o por arrastamento de vapor ou hidrodestila��o.

A destila��o simples:

A destila��o simples emprega um bal�o em aquecimento, no qual � colocada a mistura. Ligado ao bal�o est� um tubo de vidro, chamado cabe�a de destila��o. O tubo de vidro liga-se a um condensador, que servir� para condensar os vapores ao estado l�quido, que ent�o ser�o recolhidos em recipientes separados. A montagem ser� preparada de modo a que o condensador fique inclinado para que o l�quido escorra para o vaso de recolha. Na extremidade superior da cabe�a de destila��o est� um term�metro para se poder controlar as temperaturas do processo. Os recipientes de recolha podem ser vasos de Erlenmeyer ou bal�es. sa-se uma alonga para dirigir o destilado do condensador� para o bal�o.

A montagem para destila��o, passo a passo:

1. Precisas de dois suportes, garras e nozes de fixa��o e um anel de suporte que pode ser substitu�do por mais garras e nozes. Precisas ainda de um bal�o de fundo de redondo de tamanho apropriado � amostra que vais destilar. Este bal�o � uma das pe�as mais importantes, uma vez que vai conter a tua preciosa amostra. N�o queres que se parta e percas a amostra (e a boa nota), nem te est� a apetecer limpar a bancada. Verifica o estado do bal�o. V� se n�o tem rachas no fundo (se tiver, pede outro: um bal�o de fundo redondo parece uma pe�a inocente mas pode-se transformar num perigo. N�o te esque�as que o vais aquecer) e se o esmerilado est� perfeitamente limpo.� Se n�o est�, limpa-o antes de come�ares a montagem.

Prende o bal�o pelo pesco�o ao suporte (mais ou menos a meio do suporte) com uma garra e noz. Se vais usar um banho de �gua, prende um anel abaixo do bal�o (no mesmo suporte). Se vais usar uma manta de aquecimento, � melhor usar um elevador, sobre o qual colocar�s a manta.

2. A tua pr�xima pe�a de vidro � uma cabe�a de destila��o. A cabe�a de destila��o encaixa no bal�o. � s� coloc�-la l�. Isto �, se as juntas foram compat�veis. Verifica os n�meros marcados junto dos esmerilados: exemplo 19/26. Esses n�meros indicam o di�metro da junta no seu ponto mais largo (19 mm) e o comprimento da junta (26 mm). As juntas s� s�o compat�veis se os n�meros nas duas pe�as forem os mesmos. De outra forma, o teu produto vai-se evaporar quando aqueceres o bal�o.

Uma palavra para a lubrifica��o das juntas. Estamos a falar de gordura de silicone, tamb�m conhecida por greese. Esquece a greese! Era tamb�m o t�tulo de um filme de 1978 com o John Travolta, que provavelmente n�o viste nem vais querer ver.

A n�o ser que v�s trabalhar a press�es muito baixas ou com bases muito fortes, o que � pouco prov�vel numa destila��o, n�o precisas de greese. Nem de fita de Teflon, que � car�ssima. Limpa os esmerilados com �ter de petr�leo, seca-os bem, verifica a numera��o e tudo correr� bem.

3. A pr�xima pe�a � o condensador. H� muitos tipos de condensador, j� que s�o pe�as usadas n�o s� para destila��es mas tamb�m para reac��es em refluxo. Na destila��o, a sua fun��o � arrefecer os vapores formados por aquecimento e conduzi-los ao recipiente de recolha, por isso, o mais simples � o melhor.

O condensador tem duas olivas de liga��o a mangueiras: a e baixo deve ser a entrada de �gua de arrefecimento e a de cima ser� a de sa�da de �gua, de forma a manter o condensador sempre frio. � sempre boa ideia come�ar por procurar mangueiras de comprimento apropriado  muito curtas n�o chegam nem � torneira nem � pia de esgoto, muito longas e � uma barafunda de mangueiras e cabos el�ctricos das mantas de aquecimento  e de di�metro adequado �s olivas do condensador. Um conselho: liga as tuas mangueiras ao condensador, abre a torneira (s� um bocadinho, n�o queres muita press�o) e verifica se n�o h� fugas, ANTES de continuar a montagem. N�o h� nada t�o deprimente como uma hotte ou bancada inundada, com aparelhos el�ctricos em cima, uma quantidade de material de vidro fr�gil e quente e um grupo de estudantes em p�nico. Prepara uma noz ou um grampo pesado para pores na ponta da mangueira que despejar� �gua no esgoto. Vais precisar dela se n�o a mangueira pode saltar e o cen�rio de inunda��o est� a� de novo.

O que foi dito antes acerca das juntas, repete-se aqu�. Verifica-as antes, para n�o te lamentares depois.

4. O condensador prende-se ao segundo suporte. Dito assim, � f�cil, na pr�tica nem por isso: � que o condensador tem de ficar inclinado. O grau de inclina��o � dado pelo �ngulo da cabe�a de destila��o, que � de vidro e, por isso, � antes de quebrar que torcer. Sugest�o: prende a garra ao suporte de maneira a que fique firme mas n�o muito apertado. Prende o condensador � garra (bem firme). Aproxima o condensador da cabe�a de destila��o e vai rodando a garra at� teres o �ngulo certo. Agora podes encaixar as pe�as e apertar as nozes. N�o te enerves!

A pe�a seguinte � a alonga. Serve para conduzir o l�quido destilado para o recipiente de recolha. � importante que todo o sistema esteja aberto para a atmosfera, sen�o explode! Estamos a produzir vapores por aquecimento de l�quidos num sistema de vidro. A oliva lateral da alonga tanto pode servir como equalizador de press�o se a recolha for feita num bal�o que se liga por juntas de esmerilado, como pode servir para efectivamente baixar a press�o, se for ligada a uma bomba de v�cuo (ver destila��o a press�o reduzida).

Aviso: se colocares a alonga na ponta do condensador inclinado sem a prenderes, n�o esperes que ela fique l�! Vai cair e partir-se em cima da bancada. Vais ter de a pagar. � cara.

As pe�as amarelas na figura s�o clips de Keck. Podem ser de v�rias cores, dependendo dos tamanhos. S�o muito �teis para manter ligadas as juntas dos v�rios elementos de vidro da montagem. T�m um inconveniente: derretem! Por isso lembra-te de nunca os usares para ligar o bal�o � cabe�a de destila��o: essas s�o precisamente as partes que ser�o fortemente aquecidas. N�o tem piada, quando quiseres desmontar tudo, estares a raspar peda�os de pl�stico derretido das juntas de vidro&

5. Antes de fechares este sistema, h� que colocar a amostra. � aconselh�vel colocar pequenos fragmentos de porcelana porosa dentro da mistura pois, quando aquecida, ela desprende bolhas de ar. Os fragmentos, chamados regularizadores de ebuli��o, t�m por fun��o distribuir regularmente o calor pela mistura e evitar a forma��o de bolhas grandes. NUNCA coloques regularizadores num l�quido quente, ou vais levar com uma espuma quente em cima.

Da pr�xima vez que partires um funil de porcelana ou um almofariz, n�o te apresses a p�r os cacos no lixo  esses cacos s�o aproveitados para reguladores de ebuli��o.

6. Usa um funil de haste comprida para deitar a amostra no bal�o de destila��o, se n�o vais contaminar a cabe�a de destila��o com a mistura e comprometer uma boa separa��o.

A quantidade de l�quido a colocar no bal�o de destila��o tamb�m tem que se lhe diga: se o bal�o ficar demasiado cheio a �rea superficial � demasiado pequena para uma evapora��o r�pida e a destila��o torna-se muito lenta. Se contiver muito pouco l�quido, haver� um volume demasiado grande dispon�vel para os vapores com resultante perda de efic�cia da destila��o.

Como refer�ncia, enche o bal�o at� meio ou um pouco menos de meio. Se colocares a tua solu��o num bal�o e ficar demasiado cheio ou n�o suficientemente cheio, escolhe um bal�o de outro tamanho.

7. O laborat�rio pedag�gico de Qu�mica Org�nica vem gradualmente substituindo os term�metros de merc�rio por term�metros de �lcool por raz�es de seguran�a e impacto ambiental. Os novos term�metros t�m ainda a vantagem de ser mais facilmente visualizados por conterem um l�quido vermelho. Tem a grande desvantagem de ser mais f�cil a interrup��o da coluna capilar de l�quido.

Cuidados a ter com todos os term�metros:

- trat�-los como pe�as extremamente fr�geis.

- n�o os utilizar em situa��es em que o aquecimento atinja temperaturas mais elevadas do que o m�ximo da escala do term�metro. Se isto acontecer, o term�metro fica t�o inutilizado como se estivesse partido.

- N�O SACUDIR o term�metro. Isso funciona apenas para os term�metros de aplica��o cl�nica, que t�m um estreitamento do capilar que permite ler a temperatura v�rios minutos depois de se tirar o term�metro da fonte calor. No laborat�rio, se tirares o term�metro do l�quido quente (ou frio) ele volta rapidamente � temperatura ambiente.

O term�metro � sempre a �ltima pe�a a colocar porque geralmente � a primeira a partir&

A posi��o do term�metro no adaptador � importante: procura que o bolbo do term�metro fique ligeiramente abaixo da sa�da lateral para o condensador.

O recipiente de recolha deve ter o tamanho suficiente para recolher todo o destilado. Podes precisar de v�rios, um para l�quido a destilar, mais um para a primeira frac��o que destila antes da estabiliza��o da temperatura e geralmente n�o � aproveit�vel. Tem-nos prontinhos � m�o antes de dar in�cio � destila��o. Se usares bal�es de fundo redondo (e se fores destilar a press�o reduzida n�o podes usar outros) arranja sogras (de corti�a ou pl�stico) j� que os bal�es n�o se aguentam direitos.

8. O sistema de aquecimento do bal�o de destila��o pode ser um banho de �gua ou vapor, se a temperatura de destila��o a atingir � inferior a 100�C (caso mais frequente), ou uma manta de aquecimento como apresentado na figura seguinte.

Quando se necessita de temperaturas mais altas, usa-se uma manta de aquecimento ou um banho de �leo que � colocado sobre um placa de aquecimento:

Qualquer que seja a fonte de calor, ela deve ficar sempre elevada em rela��o � superf�cie de trabalho, quer atrav�s do anel ou de um elevador, para que se possa retirar e deixar arrefecer o conjunto de destila��o, em caso de azar. Repara que a montagem de destila��o tem uma data de pe�as presas a dois suportes, por uma quantidade de garras e nozes. N�o � pr�tico afastar esta montagem rapidamente da fonte de calor: a fonte de calor tem de ser facilmente afastada da montagem. Pensa nisso.

Vais fazer destila��es nas hottes ou nas bancadas do laborat�rio. Em qualquer destes casos, a torneira de �gua de arrefecimento e o pio de despejos dessa �gua ficar�o ATR�S da tua montagem. Toma aten��o � posi��o das mangueiras. Aliviando um pouco as juntas, roda suavemente o condensador para que as mangueiras fiquem fora do caminho e n�o atrapalhem o trabalho. A fonte de aquecimento tem um componente el�ctrico: vai ter de ser ligada a uma tomada. Nas hottes, as tomadas est�o � frente, nas bancadas est�o atr�s. Aten��o � posi��o dos fios! Arruma-os de forma a que n�o te estorvem.

Fios pendurados na hotte podem ser um perigo: se algu�m precisar de tirar algo do arm�rio por baixo da hotte pode fazer cair a montagem sobre si!

A destila��o propriamente dita

Com o aquecimento, a temperatura aumenta at� atingir o ponto de ebuli��o de um dos l�quidos da mistura. A� mant�m-se constante enquanto durar a ebuli��o. O vapor do l�quido sobe pelo tubo e atinge o refrigerador, condensando-se e caindo no bal�o de recolhimento.

Um salto brusco na temperatura indicada no term�metro marca o fim da destila��o de um l�quido e o in�cio da destila��o do seguinte. � poss�vel, desta maneira, recolher separadamente os constituintes da mistura original, substituindo os bal�es de recolha, conforme as indica��es do term�metro.

A destila��o a press�o reduzida

Se os componentes da mistura t�m pontos de ebuli��o muito elevados, pode conseguir-se um abaixamento da temperatura de mudan�a de estado atrav�s de uma redu��o da press�o no interior do sistema, bastando para isso ligar a oliva da alonga a uma bomba de v�cuo ou trompa de �gua.

Como todas as t�cnicas que usam press�es diferentes da atmosf�rica, este tipo de destila��o requer que se pense cuidadosamente no procedimento a executar ANTES de deitar m�os � obra. Justifica-se destilar a press�o reduzida se a subst�ncia que ferve a temperatura elevada corre o risco de se decompor perto dessa temperatura.

Por�m, conv�m:

- Ter a certeza que uma destila��o � press�o atmosf�rica n�o � suficiente; n�o � mal pensado fazer primeiro uma destila��o simples para remover solventes de baixo ponto de ebuli��o.

- Determinar a press�o produzida pelo sistema dispon�vel (trompa ou bomba de v�cuo)

- Calcular a temperatura de ebuli��o da subst�ncia � press�o reduzida.

- Garantir agita��o do sistema. Reguladores de ebuli��o podem n�o ser suficientes. Se poss�vel, usar uma manta de aquecimento com agita��o magn�tica. Se n�o, � melhor optar por um banho de �leo.

- O controle de temperatura � absolutamente cr�tico. Aplicar v�cuo primeiro � temperatura ambiente e esperar que haja estabiliza��o. S� depois elevar a temperatura gradualmente.

LEMBRA-TE: primeiro a agita��o, depois o v�cuo, depois o aquecimento.

- Se decidiste fazer primeiro uma destila��o simples, deixa arrefecer o sistema at� � temperatura ambiente antes de aplicar v�cuo., caso contr�rio vais ver a tua mistura trepar pelo adaptador acima e contaminar tudo.

- Agora sim, vais precisar de greese: unta as juntas de esmerilado com gordura de silicone de modo uniforme. Quando fechares o sistema vais ver as juntas ficarem transparentes ao rod�-las suavemente. Sob v�cuo, � f�cil os materiais chegarem �s juntas e col�-las de forma irrevers�vel, por isso esta lubrifica��o � indispens�vel.

- Numa destila��o a v�cuo n�o � invulgar recolher o mesmo composto puro num intervalo de 10-20�C, principalmente quando se usa uma trompa de �gua como fonte de v�cuo, j� que este � irregular.

Uma destila��o a v�cuo n�o � dif�cil mas requer calma, muita paci�ncia e cuidado com a linguagem para n�o ofender os mais sens�veis&

          A destila��o fraccionada

Quando os componentes da mistura apresentam pontos de ebuli��o muito pr�ximos, o mais leve excesso de aquecimento � suficiente para evapor�-los juntos.

Recorre-se ent�o, � destila��o fraccionada: nesse caso, a cabe�a de destila��o � substitu�da por uma coluna de fraccionamento. O seu princ�pio b�sico: se uma destila��o � bom, duas � melhor e cinquenta melhor ainda. Numa coluna, h� muitas pequenas destila��es ocorrendo nas paredes e nas pe�as de enchimento: o fraccionamento � fazer com que os vapores percorram o trajecto mais dif�cil e longo poss�vel. Dessa maneira, o vapor do l�quido menos vol�til condensa-se com maior facilidade em contacto com as paredes frias da coluna, retornando ao bal�o. Enquanto isso, o l�quido mais vol�til � completamente destilado.

Na realidade, a fun��o da coluna � possibilitar uma s�rie de evapora��es e condensa��es sucessivas, em opera��es que s�o favorecidas pela troca de calor entre o vapor quente que sobe e o l�quido mais frio que desce. Uma coluna ser� tanto mais eficiente quanto maior a superf�cie interna de contacto que oferecer entre l�quido e vapor. Quanto menor a diferen�a entre os pontos de ebuli��o dos l�quidos, maior dever� ser a altura coluna ou a �rea de contacto. Com esta finalidade existe a coluna de Vigreux, constitu�do por um tubo de vidro com reentr�ncias. Existem v�rios tipos de coluna de fraccionamento, com an�is de vidro ou em espiral. N�o � in�dito usar um condensador de refluxo a fazer as vezes de coluna de destila��o: n�o deve ser a regra mas serve para  desenrascar . S� n�o se deve usar �gua a arrefecer esse condensador, j� que o objectivo � fazer com que os vapores saiam pelo topo da coluna e n�o que regressem ao bal�o de destila��o. N�o tenhas pressa: numa destila��o fraccionada, quanto mais lenta for a destila��o, mais eficiente ser� a separa��o dos compostos.

Podes encontrar alguma dificuldade em encontrar colunas com esmerilados compat�veis com o do bal�o que vais usar. Se for o caso, procura um adaptador adequado e coloca-o entre as duas pe�as:

A grande inconveni�ncia � a montagem extremamente fr�gil. Como pode ser visto na figura, o condensador e o term�metro ficam l� nos p�ncaros e � uma boa ideia arranjar suporte extra para o vaso de recolha do destilado. Tens que ter aten��o acrescida para que todas as pe�as estejam firmemente seguras e que a coluna fique em posi��o vertical (paralela ao suporte). A torre de Pisa � em It�lia e n�o no laborat�rio&

A destila��o por arrastamento de vapor

� um processo muito parecido com a destila��o simples que se usa quando temos materiais de alto ponto de ebuli��o, que se podem decompor se forem muito aquecidos e que s�o pouco ou nada sol�veis em �gua. Aquecer na presen�a de �gua, quer vinda de uma fonte externa de vapor, quer colocando essa �gua no pr�prio bal�o de destila��o. Os materiais s�o vaporizados por arrastamento dos vapores da �gua.

A destila��o com produ��o de vapor de �gua no pr�prio bal�o � tamb�m chamada de produ��o interna de vapor ou hidrodestila��o. Este � o m�todo mais usado principalmente em laborat�rios pedag�gicos.

A t�cnica pode ser usada para extrair e separar componentes l�quidos a partir de matrizes s�lidas, sendo o exemplo mais comum a obten��o de �leos essenciais a partir de folhas ou outras partes de plantas.

O material para a montagem de uma hidrodestila��o � mostrado na figura seguinte:

O bal�o de destila��o deve conter pelo menos 4 vezes mais agua do que material a co-destilar:

Alguns aspectos a ter em conta s�o:

- A �gua no bal�o vai ser destilada arrastando pequenas quantidades do(s) composto(s) org�nico(s): � preciso garantir que o bal�o nunca seque. Para tal, das duas uma: ou se arranja maneira de deitar mais agua no bal�o sem interrup��o significativa da destila��o ou se usa um bal�o de destila��o grande em rela��o � quantidade de destilado que queremos obter.

- No bal�o de recolha v�o aparecer duas camadas de l�quido: uma (a mais abundante) � principalmente �gua, a outra (pouca) � principalmente o produto org�nico. Para descobrir qual � qual, basta juntar �gua: esta vai-se juntar � camada aquosa. Faz sentido.

Para isolar a fase org�nica, recorre-se a um processo de extrac��o com solventes.

Que tipo de mistura a destilação simples separa?

Quais são os tipos de destilação simples?